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磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)

工业循环水处理首页    行业规范    磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)

主营:
除垢剂/杀菌灭藻剂/预膜剂/缓蚀阻垢剂/粘泥剥离剂/密闭式缓蚀剂/聚丙烯酰胺/聚合氯化铝等

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概要

1.1  C(H+)0.6molL的酸度下,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝后,与同时配制的标准色进行比色测定。其反应为:

磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄:

 

PO43- + 12MoO42- + 27H+ H3[P(Mo3O10)4] + 12H2O

                                             (磷钼黄)

磷钼黄被氯化亚锡还原成磷钼蓝:

[P(Mo3O10)4]3- + 4Sn2+ + 11H+ H3[P(Mo3O9)4] + 4Sn4+ +4H2O

                   (磷钼蓝)

1.2  磷钼蓝比色法仅供现场测定,适用于磷酸盐含量为250 mg/L的水样。

仪器

    具有磨口塞的25mL比色管。

试剂及配制

3.1  磷酸盐标准溶液(1mL1mg磷酸根):称取在105干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO41.433g,溶于少量除盐水中后,稀释至1000mL

3.2  磷酸盐工作溶液(1mL0.1mg磷酸根):取上述标准溶液,用除盐水准确稀释10倍。

3.3  钼酸铵-硫酸混合溶液:于600 mL试剂水中缓慢加入167 mL浓硫酸(密度1.84g/cm3),冷却至室温。称取20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O],研细后溶于上述硫酸溶液中,用试剂水稀释至1000 mL

3.4  1%氯化亚锡溶液(甘油溶液):称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中,加20mL浓盐酸,加热溶解后,再加80mL纯甘油(丙三醇),搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用(此溶液易被氧化,需密封保存,室温下使用期限不宜超过20天)。

3.5  浓盐酸(密度1.19gcm3)

测定方法

4.1  量取00.100.200.400.600.801.001.502.002.50 mL磷酸盐工作溶液(1mL0.1mg磷酸根)以及5mL水样,分别注入一组比色管中,用试剂水稀释至约20 mL,摇匀。

4.2  于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液,用试剂水稀释至刻度,摇匀。

4.3  于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2min后进行比色。

4.4  水样中磷酸盐(PO43-)的含量按下式计算:

     mg/L

式中:0.1—磷酸盐工作溶液的浓度(1mL0.1mg磷酸根)

V1与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积,mL

      Vs—水样的体积,mL

测定水样时注意事项

5.1  水样与标准色应当同时配制显色。

5.2  为加快水样显色速度,以及避免硅酸盐干扰,显色时水样的酸度(H+)应维持在0.6 mol/L

5.3  水样混浊时应过滤后测定,磷酸盐的含量不在250 mg/L内时,应当酌情增加或减少水样量。

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