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氯化物的测定(硫氰化铵滴定法)

工业循环水处理首页    行业规范    氯化物的测定(硫氰化铵滴定法)

主营:
除垢剂/杀菌灭藻剂/预膜剂/缓蚀阻垢剂/粘泥剥离剂/密闭式缓蚀剂/聚丙烯酰胺/聚合氯化铝等

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概要               

1.1  适用于测定氯化物含量为5~100mgL的水样,高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

1.2  在酸性条件下(pH1),溶液中碳酸盐、亚硫酸盐、正磷酸盐、聚磷酸盐、聚羧酸盐和有机膦酸盐等干扰物质不能与Ag+发生反应,而Cl-仍能与Ag+生成沉淀。

被测水样用硝酸酸化后,再加入过量的硝酸银(AgNO3)标准溶液,使Cl-全部与Ag+生成氯化银(AgCl)沉淀,过量的Ag+用硫氰化铵(NH4SCN)标准溶液返滴定,选择铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]作指示剂,当到达滴定终点时,SCN-Fe3+生成红色络合物,使溶液变色,即为滴定终点。

Cl- + Ag+ AgCl(白色)

SCN- + Ag+ AgSCN(白色)

SCN- + Fe3+ FeSCN2+(红色络合物)

在过量的硝酸银(AgNO3)标准溶液体积中,扣除等量消耗的SCN-的量,即可计算出水中C1-的含量。

1.3  适用于含有碳酸盐、亚硫酸盐、正磷酸盐、聚磷酸盐、聚羧酸盐和有机膦酸盐等干扰物质的锅水氯化物的测定。

2 试剂

2.1  氯化钠标准溶液(1 mL1 mg Cl-)、硝酸银标准溶液(1mL相当于1mg Cl-)、10%铬酸钾指示剂、1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)、C(NaOH)0.1mol/L氢氧化钠溶液、C(l/2H2SO4)0.1mol/L硫酸溶液,配制和标定按照GB/T601或GB/T6905.1

2.2  C(HNO3)20mol/L硝酸溶液

2.3  10%铁铵矾指示剂

2.4  硫氰酸铵标准溶液(1mL相当于1mg Cl-)配制与标定。

2.4.1  硫氰酸铵溶液的配制:

称取2.3g硫氰酸铵[NH4SCN]溶于1000mL级试剂水中。

2.4.2  硫氰酸铵标准溶液的标定:

于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10.00mLAgNO3标准溶液,再各加90mL级试剂水及1.0mL10%铁铵矾指示剂,均用硫氰酸铵标准溶液滴定至红色,记录硫氰酸铵标准溶液消耗体积V1。同时另取100mL级试剂水作空白试验,记录空白试验硫氰酸铵标准溶液消耗体积V0。硫氰酸铵标准溶液滴定度T1按式下式计算:

    mg/ mL      

式中:V1硝酸银标准溶液消耗硫氰酸铵标准溶液的平均体积,mL          

      V0空白试验消耗硫氰酸铵标准溶液的体积,mL

      10—硝酸银标准溶液的体积,mL

  1.0—硝酸银标准溶液的滴定度,mg/ mL

2.4.3  硫氰酸铵溶液浓度的调整:

硫氰酸铵标准溶液的浓度一定要与硝酸银标准溶液浓度相同,若标定结果T1大于1.0 mg/ mL,可按下式计算添加级试剂水,使硫氰酸铵溶液的滴定度调整为1mL相当于1.00mg Cl-的标准溶液。

  (mL)   

式中:V调整硫氰酸铵溶液浓度所需级试剂水加量,mL

V配制的硫氰酸铵溶液经标定后剩余的体积,mL

T1硫氰酸铵溶液标定的滴定度,mgCl- / mL

1.0 — 硫氰酸铵溶液调整后的滴定度,(1mL相当于1mg Cl-)。

测定方法

3.1  准确吸取100 mL水样置于250mL锥形瓶中,加1mL C(HNO3)20mol/L硝酸溶液,使水样pH1。加入硝酸银标准溶液15.00 mL,摇匀,加入1.0mL 10%铁铵矾指示剂,用硫氰酸铵标准溶液快速滴定至红色,记录硫氰酸铵标准溶液消耗体积a。同时作空白试验,记录空白试验硫氰酸铵标准溶液消耗体积b

3.2  水样中氯化物(以Cl-计)含量按式下计算:

  (mg/L)      

式中:VAg+硝酸银标准溶液加入的体积,mL

       — 滴定水样时消耗硫氰酸铵标准溶液体积,mL

       — 空白试验时消耗硫氰酸铵标准溶液体积,mL

      T硫氰酸铵标准溶液的滴定度,mgCl- / mL

VS水样的体积,mL

测定水样时注意事项

4.1  水样的体积的控制

由于铁铵矾指示剂法测定Cl-采用的是返滴定法,溶液被酸化后,加入AgNO3的量应比被测溶液中Cl-的含量要略高,否则就无法进行返滴定。当水样中氯离子含量大于100mg/L时,应当按下表中规定的体积吸取水样,用级试剂水稀释至100 mL后测定。

  氯化物的含量和取水样体积

水样中Cl-含量,mg/L

101~200

201~400

401~1000

取水样体积,mL

50

25

10

 

 

4.2  被测溶液pH值的控制

被测溶液pH1时,溶液中CO32-SO32-PO43-、聚羧酸盐和有机膦等干扰物质才不能与Ag+发生反应。但不同水样的碱度、pH值差别很大,因此,测定前,加HNO3酸化时,HNO3的加入量应以被测溶液pH1为准。

4.3  标准溶液浓度的控制

如水样中氯离子含量小于5mgL时,可将硝酸银和硫氰酸铵标准溶液稀释使用,但稀释后的这两种标准溶液的滴定度一定要相同。

4.4  混浊水样,应当事先进行过滤。

4.5  防止沉淀吸附的影响

加入过量的AgNO3标准溶液后,产生的AgC1沉淀容易吸附溶液中的C1-,应充分摇动,使Ag+Cl-进行定量反应,防止测定结果产生负误差。

4.6  防止AgC1沉淀转化成AgSCN产生的误差

由于AgC1的溶解度比AgSCN的大,在滴定接近化学计量点时,SCN-可能与AgC1发生反应:

SCN- + AgC1  →  AgSCN + C1-

从而引进误差。

但因这种沉淀转化缓慢,影响不大,如果分析要求不是太高,可在接近终点时,快速滴定,摇动不要太剧烈来消除影响,就可基本消除其造成的负误差。

若分析要求很高,则可通过先将AgC1沉淀进行过滤,然后再用SCN-返滴定,或者加入硝基苯在AgC1沉淀表面覆盖一层有机溶剂,阻止SCN-AgC1发生沉淀转化反应。

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