铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)
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1 概要
1.1 先将水样中亚铁用过硫酸铵氧化成高铁，在pH值为9~11的条件下，Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络和物。此络合物最大吸收波长425nm。
1.2 本法测定范围为50~500μg / L，测定结果为水样中的全铁。
1.3 磷酸盐对本法测定无干扰，故本法也适用于测定锅水中的含铁量。
2 仪器
2.1 分光光度计。
2.2 50 mL比色管
3 试剂
3.1 浓盐酸，优级纯(密度1.19g／cm3)。
3.2 C(HCl) 1 mol/L盐酸溶液、（1+1）盐酸溶液。
3.3 10%磺基水杨酸溶液(质量分数浓度)：称取10g磺基水杨酸溶于少量Ⅱ级试剂水，稀释至100mL。
3.4 铁标准溶液：
3.4.1 贮备溶液（1mL含100μg Fe）：称取0.1000 g纯铁丝，加入（1+1）盐酸50mL，加热至铁丝全部溶解后，加入约0.1g过硫酸铵，煮沸3分钟，移入1L容量瓶中，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度。或称取0.8634g优级纯硫酸高铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于50mL浓度为C(HCl)1mol/L盐酸中，待全部溶解后移入1L容量瓶中，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，以重量法标定其浓度。
3.4.2 工作溶液(1mL含10μg Fe)。用移液管准确吸取上述贮备液10mL注人100mL容量瓶中，加入5mL浓度为C(HCl)1mol/L盐酸溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度（此溶液不宜久存，应在使用时配制）。
3.5 浓氨水，优级纯(密度0.90g／cm3)。
4 测定方法
4.1 标准曲线的绘制或求回归方程
4.1.1 按下表取一组铁工作溶液注于一组50mL比色管中，分别加入1mL浓盐酸，用Ⅱ级试剂水稀释至约40mL。
表 铁标准溶液的配制
| 编 号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
|
铁标准溶液(mL) |
0 |
0.10 |
0.25 |
0.40 |
0.50 |
0.75 |
1.00 |
1.25 |
1.75 |
2.00 |
2.25 |
2.50 |
|
相当水样含铁量(μg/L) |
0 |
20 |
50 |
80 |
100 |
150 |
200 |
250 |
350 |
400 |
450 |
500 |
4.1.2 分别加入10%磺基水杨酸溶液4mL，摇匀；加浓氨水约4mL，摇匀，使pH达9~11，再用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。用30mm比色皿，在分光光度计425nm波长处，以Ⅱ级试剂水作参比，分别测定其吸光度。
4.1.3 按照仪器的操作要求，根据所测得的吸光度和相应的铁含量，得到并保存标准曲线及回归方程（若仪器无自动绘制标准曲线和计算回归方程的功能，则手工绘制工作曲线或对数据进行回归处理求得回归方程）。
4.2 水样测定
4.2.1 将取样瓶用(1+1)盐酸洗涤后，再用Ⅱ级试剂水清洗三次，然后于取样瓶中加入浓盐酸（每500mL水样加浓盐酸2mL）直接取样。
4.2.2 量取50mL水样于100~150mL的烧杯内，加入1mL浓盐酸和约10mg过硫酸铵，煮沸浓缩至约20mL，冷却后移至比色管中，并用少量Ⅱ级试剂水清洗烧杯2~3次，洗液一并注入比色管中，但应使其总体积不大于40mL。然后按上述C4.1.2步骤进行操作，按仪器要求在分光光度计中输入回归方程的有关系数后，直接测定水样含铁量（或者根据测得的吸光度，查工作曲线或用回归方程式计算，得到水样的含铁量）。
5 注意事项
5.1 对有颜色的水样应增加过硫酸铵加入量，并通过空白试验，扣除过硫酸铵含铁量。过硫酸铵也可配成溶液使用，但由于其溶液不稳定，应在使用时配制。
5.2 为了保证显色正常，应注意氨水浓度是否可靠。
5.3 为了保证水样不受污染，取样瓶、烧杯、比色管等玻璃器皿，使用前应用(1+1）盐酸煮洗。
5.4 当水样含铁量小于50μg/L时，应当采用邻菲罗啉法测定。水样含铁量大于500μg / L时，可将水样用Ⅱ级试剂水酌情稀释后测定。
